Dosage gravimétrique/Étapes de l'analyse gravimétrique

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Introduction

Les dosages gravimétriques utilisent deux types de méthode :

Méthodes par précipitation

Méthodes par volatilisation

Les étapes de ces dosages sont somme toute assez simples. Elles sont toujours articulées autour de ces trois actions fondamentales :

1. peser l'échantillon ;
2. utiliser une méthode physico-chimique (précipitation, calcination, ...)
3. peser les produits

Dans le cas des dosages par précipitation, on aura :

• peser l'échantillon ;
• dissoudre dans un solvant approprié ;
• précipiter la solution à doser ;
• laver le précipité après filtration, ensuite le sécher et le peser ;
• calculer la quantité de l’élément dosé dans le précipité.

Calcul

Le pourcentage de l’élément dosé x est :

       % de x = F×100×P/A

où

P : masse du précipité

A : masse de l’échantillon

F : facteur d'analyse

Exemple de dosage par calcination : Les Bicarbonates

Vous avez un mélange dont vous savez qu’il contient que du bicarbonate de sodium $\scriptstyle \mathrm {NaHCO_{3}}$ et du bicarbonate de calcium $\scriptstyle \mathrm {Ca(HCO_{3})} _{2}$. Vous voulez savoir quelle est la proportion de chacun de ces composés.

Peser l'échantillon

Vous versez 2,000 g de ce mélange dans un creuset.

Faire réagir les bicarbonates HCO₃^-

Le plus simple, dans une telle situation, est de faire réagir l'ion commun aux deux substances. La proportion de la masse à avoir changé sera la proportion de cet ion.

Vous décidez d’utiliser les réaction suivantes :

Pour le sodium

• 2.$\scriptstyle \mathrm {NaHCO_{3}}$ + chaleur →
  Début d’une formule chimique
  Na₂CO₃
  Fin d’une formule chimique
  +
  Début d’une formule chimique
  H₂O
  Fin d’une formule chimique
  + CO₂

Pour le calcium

• Début d’une formule chimique
  Ca(HCO₃)₂
  Fin d’une formule chimique
  + chaleur →
  Début d’une formule chimique
  CaCO₃
  Fin d’une formule chimique
  +
  Début d’une formule chimique
  H₂O
  Fin d’une formule chimique
  +
  Début d’une formule chimique
  CO₂
  Fin d’une formule chimique

Vous mettez donc au four le creuset qui contient vos 2,0000 g de mélange inconnu.

Peser le produit

Une fois la réaction complétée, vous sortez votre creuset du four, le laissez refroidir au dessiccateur et le pesez. Après avoir dûment soustrait la masse du creuset, vous notez que la masse du produit (Na₂CO₃ et/ou CaCO₃) est de 1,256 g, car bien sûr le H₂O et le ${\ce {CO2}}$ se sont échappés dans l'atmosphère.

Calcul

Voici comment interpréter ce résultat :

2,000 g - 1,256 g = 0,744 g

L'échantillon a donc libéré 0,692 g de H₂O et de CO₂. Ensemble, ces deux produits ont une masse molaire de 62,0248 g/mol. La masse molaire de $\scriptstyle \mathrm {NaHCO_{3}}$ est de 84,1029 g/mol et celle de $\scriptstyle \mathrm {Ca(HCO_{3})} _{2}$ est de 162,2546 g/mol.

62,024 g/mol / 84,1029 g/mol / 2 = 36,874%

62,024 g/mol / 162,2548 g/mol = 38,226%

Le pourcentage doit tenir compte du rapport stœchiométrique, c’est pourquoi celui de NaHCO₃ est divisé par deux.

Pour ce cas particulier, il faudra utiliser un système d'équations. Posons X comme masse de $\scriptstyle \mathrm {NaHCO_{3}}$ et Y comme masse de $\scriptstyle \mathrm {Ca(HCO_{3})} _{2}$.

X + Y = 2,000 g

Y = 2,000 g - X

0,36874X + 0,38226Y = 0,744 g

0,36874X + 0,38226(2,000 g - X) = 0,744 g

0,36874X + 0,7645 g - 0,38226X = 0,744 g

0,01352X = 0,021 g

X = 1,55 g

Y = 2,000 g - X

Y = 2,000 g - 1,55 g

Y = 0,45 g

On peut en conclure que l'échantillon contenait au départ 1,55 g de $\scriptstyle \mathrm {NaHCO_{3}}$ et 0,45 g de $\scriptstyle \mathrm {Ca(HCO_{3})} _{2}$.